電子產品用高純石英砂SJ/T 3228.4-2016——第4部分：二氧化硅的測定

中華人民共和國電子行業標準《電子產品用高純石英砂》第4部分——二氧化硅的測定

標準編號：SJ/T 3228.4-2016

標準狀態：現行有效

本標準由中華人民共和國工業和信息化部2016年1月15日發布，2016年6月1是開始實施。

前言

SJ/T 3228系列標準計劃分下列部分：

——SJ/T 3228.1 電子產品用高純石英砂 第1部分技術條件；

——SJ/T 3228.2 電子產品用高純石英砂 第2部分分析方法通則；

——SJ/T 3228.3 電子產品用高純石英砂 第3部分灼燒失量的測定；

——SJ/T 3228.4 電子產品用高純石英砂 第4部分二氧化硅的測定；

——SJ/T 3228.5 電子產品用高純石英砂 第5部分鐵的測定；

——SJ/T 3228.6 電子產品用高純石英砂 第6部分銅的測定；

——SJ/T 3228.7 電子產品用高純石英砂 第7部分鉻的測定；

——SJ/T 3228.8 電子產品用高純石英砂 第8部分鋁的測定；

——SJ/T 3228.10 電子產品用高純石英砂 第10部分鉛的測定。

本部分為第4部分。

本部分按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。

本部分代替SJ/T 3228.4-1989。

本部分與SJ/T 3228.4-1989相比，主要技術內容變化如下：

——增加了儀器與設備、試驗環境、精密度、報告；

——分析步驟中增加了空白實驗；

——修改了二氧化硅含量計算公式。

本部分由全國半導體設備和材料標準化技術委員會（SAC/TC203）提出并歸口。

本部分起草單位：工業和信息部電子工業標準化研究院、國家硅材料深加工產品質量監督檢驗中心、東海縣產品質量監督檢驗所。

本部分主要起草人：李運強、欒振祥、程尚栩、許振午、薄雷明、李建德、管琪、馮亞彬。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

——SJ/T 3228.4-1989

1 范圍

本部分規定了高純石英砂中二氧化硅含量的測定方法。

本部分適用于高純石英砂中二氧化硅含量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改啡）適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。

3 方法原理

試樣用超純水、硫酸和氫氟酸處理后加熱，使二氧化硅以四氟化硅的形式揮發，揮發出的量即為二氧化硅的含量。

4 試劑和材料

測試包括如下試劑與材料：

a) 超純水：電阻率≥18MΩ·cm，同時符合GB/T 6682規定的實驗室用一級水要求；

b) 硫酸：質量分數≥98.0%，優級純；

c) 氫氟酸：質量分數≥40.0%，優級純；

d) 硫酸溶液（1+1）；電超純水（4.1）和硫酸（4.2）按照體積比1:1配制而成。

5 儀器與設備

所需儀器設備包括：

a) 分析天平：精度為0.01mg；

b) 鉑金坩堝；

c) 電熱板；

d) 馬弗爐：最高溫度可達到1100℃。

6 試驗環境

試驗環境要求如下：

a) 溫度：（18-25）℃；

b) 相對濕度：45%~65%。

7 分析步驟

7.1 試樣測定

7.1.1 取三個潔凈的鉑金坩堝置于1000±10℃高溫的馬弗爐中，灼燒至恒重，稱量，精確到0.1mg。

7.1.2 稱取1g灼燒失量后的試樣兩份，精確至0.1mg。

7.1.3 將試樣置于鉑金坩堝中，加數滴水濕潤試樣，然后滴加硫酸溶液（1+1）5滴，氫氟酸（7~10）ml，蓋上鉑金坩鍋蓋，在電熱板上加熱溶解，并蒸發至漿狀（注意不要濺出）。

7.1.4 冷卻鉑金坩堝并用少量超純水清洗內壁，然后繼續加入5ml氫氟酸直到蒸干，直到白煙冒盡。然后移入馬弗爐中，在1000±10℃下灼燒30min，在干燥器中冷卻至室溫后稱量（精確到0.1mg），經反復灼燒直至恒重。

7.2 空白試驗

除不加試樣外，采用與試樣測定（7.1）相同的分析步驟、試劑及其用量，隨同試樣測定進行平行操作。

8 結果計算

8.1 根據公式（1）計算空白試驗殘渣的質量。

m0=m02-m01（1）

式中：

m0——空白試驗殘渣的質量；

m02——空白試驗坩堝和殘渣的質量；

m01——空白試驗坩堝的質量。

8.2 根據公式（2）計算試樣中二氧化硅的含量。

X=（m1-m2+m0）/m×100%

式中：

X——試樣中二氧化硅的含量，%；

m1——鉑金坩堝和試樣的質量，g；

m2——用氫氟酸處理后鉑金坩堝和試樣殘渣的質量，g；

m0——空白試驗殘渣的質量；

m——試樣的質量，g。

8.3 取兩份試樣中二氧化硅含量的算術平均值，所得結果應保留兩位小數。

9 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果差的絕對值不超過算數平均值的0.1%。

10 報告

報告至少應包括以下內容：

a) 樣品名稱、規格和編號；

b) 送樣單位和送樣日期；

c) 測量環境；

d) 試樣重量；

e) 測量結果；

f) 操作者、審核者、測量日期、測量單位。