電子產品用高純石英砂SJ/T 3228.7-89——第7部分：高純石英砂中鉻的測定
中華人民共和國電子行業標準《電子產品用高純石英砂》第7部分——高純石英砂中鉻的測定
標準編號：SJ/T 3228.7-89
標準狀態：作廢
本標準由中華人民共和國機械電子工業部1989年3月20日批準執行，2016年由新標準《SJ/T 3228.7-2016》代替。
1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標準規定了高純石英砂中鉻的測定。
1.2 適用范圍
本標準適用于各種級別的高純石英砂的分析。
2 引用標準
SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。
3 方法提要
樣品經氫氟酸硫酸處理后，在稀硫酸介質中，以硝酸銀催化劑用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻，六價鉻與酸性溶液與二苯碳酰二肼反應，生成棕紅色絡合物，借此進行比色測定。
4 試劑
4.1 氫氟酸：40%；
4.2 硫酸：1：1；
4.3 硝酸銀：0.5%；
4.4 過硫酸銨：固體；
4.5 二苯碳酰二肼：0.25%乙醇溶液；
4.6 鉻標準溶液：0.001mg·ml-1。
稱取干燥的重鉻酸鉀0.1414g，用水溶液，并稀釋至1l容量瓶中，鉻的濃度為0.05mg·ml-1。此溶液為A液，吸取A液2ml用水稀釋至100ml容量瓶中，此溶液Cr8+的濃度為0.001mg·ml-1，供此色分析用。
5 分析步驟
準確稱取經110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內襯中，以水潤濕，加入氫氟酸6ml1:1鹽酸1ml，輕輕揺勻，并將內襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內襯，敞口置于120℃電熱板上蒸發至干。加熱水20ml，滴加硝酸銀10滴，硫酸1ml，過硫酸銨0.5g，攪勻，煮沸3min，加入50ml水，再煮沸12min，冷卻后轉移至100ml比色管中，用水稀釋至90ml，加入二苯碳酰二肼溶液3ml。再用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后，對所顯出的紫紅色試液進行比色。
同時，以同樣條件作試劑空白，并配制標準系列與試樣溶液進行比較。
注：試樣煮沸的目的是使過硫酸銨分解半氧化Cr3+為Cr6+，通常試液中小氣泡冒盡表示過硫酸銨分解完全。
6 計算
Cr(%)=(V·C)/(m·1000)·100
式中：V——消耗鉻標準溶液的體積。ml；
C——鉻標準溶液的濃度。mg·m1-1；
m——樣品重量。g。
附加說明：
本標準由機械電子工業部電子標準化研究所提出。
本標準由機械電子工業部第十八研究所、湖北廣水石英粉廠負責起草。
本標準主要起草人：秦國珍、盛建國。
